Benzocaine adalah anestetik tempatan yang biasa digunakan untuk menghilangkan rasa sakit. Penyediaan Benzocaine sering dilakukan di persekitaran makmal sekolah untuk menunjukkan esterifikasi asid karboksilat yang dikatalisis oleh asid dengan alkohol, yang dikenali sebagai esterifikasi Fischer.
Langkah-langkah
Langkah 1. Tambahkan bar pengaduk magnet, 1.0g asid p-aminobenzoik, dan 10 mL etanol mutlak ke dalam labu bawah bulat
Langkah 2. Putar campuran sehingga pepejal larut sepenuhnya
Langkah 3. Tambahkan 1 mL asid sulfurik pekat dengan pipet Pasteur ke larutan etanol-aminobenzoik
Pepejal akan memendap keluar dari larutan. Ingat, asid sulfurik sangat menghakis dan boleh menyebabkan luka bakar kimia yang serius jika dibiarkan bersentuhan dengan kulit anda. Berhati-hati semasa mengendalikan bahan kimia ini.
Langkah 4. Pasang kondensor ke termos bawah bulat yang mengandungi larutan etanol, dan sediakan alat untuk pemanasan dalam keadaan refluks
Tiub air masuk melekat pada spigot bawah kondensor dan tiub keluar air melekat pada spigot atas kondensor.
Langkah 5. Panaskan larutan pada piring panas di bawah refluks lembut selama kira-kira 30 minit
Tetapkan api ke 2 pada awalnya dan kacau hingga 6-7. Anda mungkin perlu menyesuaikan suhu agar larutan tidak berubah, tetapi tidak mendidih dengan ganas. Anda tahu penyelesaiannya adalah refluks apabila titisan cecair terbentuk di hujung kondensor di mana kondenser dipasang pada termos bawah bulat.
Langkah 6. Sekiranya terdapat pemendapan pepejal setelah pemanasan, lepaskan kondensor dari termos bawah bulat dan keluarkan kelalang bawah bulat dari plat panas
Sejukkan larutan pada suhu bilik selama 2-3 minit.
Langkah 7. Tambahkan 3 mL etanol mutlak dan 0.5 mL asid sulfurik (setetes) ke dalam labu bawah bulat yang mengandungi larutan dan mendapan
Pasang kembali kondensor ke termos bawah bulat, dan sambung semula pemanasan di bawah refluks lembut sehingga semua pepejal larut. Sangat penting bagi eksperimen ini untuk berjaya bahawa SEMUA pepejal larut dalam tempoh ini.
Langkah 8. Setelah pepejal dilarutkan sepenuhnya, teruskan pemanasan larutan di bawah refluks lembut selama 30 minit lagi
Langkah 9. Keluarkan termos bulat dari sumber haba dan biarkan campuran tindak balas sejuk ke suhu bilik
Proses ini mengambil masa antara 7-10 minit.
Langkah 10. Isi bikar 100 mL dengan 30 mL air dan tuangkan campuran tindak balas yang disejukkan ke dalam bikar yang berisi 30 mL air
Langkah 11. Basahkan campuran tindak balas dan larutan air hingga pH sekitar 8
Untuk melakukan ini, kirakan jumlah anggaran natrium karbonat 10% berair yang diperlukan untuk meneutralkan jumlah asid sulfurik yang anda gunakan (Biasanya antara 18-24 mL).
Langkah 12. Tuangkan perlahan-lahan jumlah yang dikira 10% natrium karbonat berair ke dalam bikar yang mengandungi campuran tindak balas dan larutan air
Pastikan untuk menambahkan natrium karbonat perlahan kerana pembekuan berlaku semasa peneutralan. Pepejal mesti mendakan. Ini adalah benzocaine mentah.
Langkah 13. Kumpulkan alat penapisan vakum anda dan kumpulkan benzokain kasar melalui penapisan vakum
Langkah 14. Timbang benzokain kasar yang dikumpulkan semasa penyaringan vakum
Langkah 15. Pindahkan benzokain mentah ke termos Erlenmeyer 50 mL dan tambahkan bar pengaduk magnet dan 20 mL air
Langkah 16. Letakkan termos Erlenmeyer di atas pinggan panas dan tetapkan api ke 2-3 dan kacau hingga 6-7
Panaskan campuran benzokain-air hingga sekitar 60 ° C (140 ° F). Anda boleh mengukur suhu dengan meletakkan penyesuai termometer ke bahagian atas kondensor dan meluncurkan termometer melalui kondensor sehingga hujung termometer terletak 1 hingga 2 sentimeter (0,4 hingga 0,8 inci) di atas cecair di termos bawah bulat.
Langkah 17. Tambahkan cukup metanol ke larutan yang dipanaskan untuk melarutkan pepejal benzokain
Langkah ini hanya memerlukan 5-10 mL metanol. Jangan tambah lebih banyak metanol daripada yang diperlukan untuk melarutkan pepejal.
Langkah 18. Keluarkan termos Erlenmeyer dari sumber haba setelah semua pepejal larut, dan biarkan larutan sejuk ke suhu bilik
Ini akan memakan masa 7-10 minit.
Langkah 19. Sejukkan larutan tersebut dalam tab mandi air ais selama 15 minit untuk menyelesaikan penghabluran benzokain
Langkah 20. Gunakan penapisan vakum untuk mengasingkan benzokain yang dikristal
Langkah 21. Timbang produk akhir dan hitung hasil peratusan
